GBT 5009.37-1996 食用植物油卫生标准的分析方法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准 GB T 5009 37 1996 食用植物油卫生标准的分析方法代替G14 5009 37 85 Method for analysis of hygienic standard of edible oils 1主题内容与适用范围 本标准规定了食用植物油卫生指标的分析方法 本标准适用于食用植物油卫生指标的分析 残留溶剂的最低检出量为 1 mg kg 2弓1用标准 GB 2716食用植物油P生标准 G13 1 5009 11食品中总砷的测定方法 GB厂r 5009 22食品中黄曲霉毒素B 的测定 GB T 5009 27食品中苯并 a tr的测定方法 3感官检查 3 1色

2、泽 11 1仪器 烧杯 直径50 mm 杯高100 mm 3 1 2分析步骤 将样品混匀并过滤 然后倒入烧杯中 油层高度不得小于5 mm 在室温下先对着自然光观察 然后 再置于I j色背景前借其反射光线观察并按下列词句记述 白色 灰白色 柠檬色 淡黄色 黄色 橙色 棕 黄色 棕色 棕红色 棕褐色等 3 2气味及滋味 3 2 1分析步骤 将样品倒入150 ml烧杯中 置于水浴上 加热至50 C 以玻璃棒迅速搅拌 嗅其气味 并蘸取少许 样品 辨尝其滋味 然后按正常 焦糊 酸败 苦辣等词句记述 4理化检验 4 1酸价 4 1 1原理 植物油中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定 每克植物油消耗氢氧化钾

3、的毫克数 称为酸价 4门 2试剂 4 1 2 1乙醚一乙醇混合液 按乙醚一乙醇 2 1 混合 用氢氧化钾溶液 3g L 中和至酚酞指示液呈中 性 4 1 2 2氢氧化钾标准滴定溶液Cc KOH 0 05 mol L e 中华人民共和国卫生部1996一06一19批准1996一09一01实施 GB r 5009 37 1996 4 1 2 3酚酞指示液 10 g L乙醇溶液 4 1 3分析步骤 准确称取3 00 5 00 g样品 置于锥形瓶中 加入50 mL中性乙醚一乙醇混合液 振摇使油溶解 必 要时可ii热水中 温热促其溶解 冷至室温 加入酚酞指示液2 3滴 以氢氧化钾标准滴定溶液 0 OS m

4、ot I 滴定 至初现微红色 且 5 min内不褪色为终点 4门 4计神 VXc X 56 11 人1 刀刀1 二 1 式中 X 样品的酸价 V 样品消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积 mL c 氢氧化钾标准滴定的实际浓度 mol L m 样品质量 9 56 11 与1 OmL氢氧化钾标准滴定溶液仁c KOH 1 000 mol L 相当的氢氧化钾毫克数 结果的表述 报告算术平均值的二位有效数 4 15允许差 相对相差簇10 4 2过氧化值 4 2门原理 油脂氧化过程中产生过氧化物 与碘化钾作用 生成游离碘 以硫代硫酸钠溶液滴定 计算含量 4 2 2试剂 4 2 2 饱和碘化钾溶液 称取14g碘化钾

5、 加10 mL水溶解 必要时微热使其溶解 冷却后贮于棕色 瓶中 4 2 2 2三氯甲烷一冰乙酸混合液 量取40 mL三氯甲烷 加60 mL冰乙酸 混匀 4 2 2 3硫代硫酸钠标准滴定溶液 c Na S O 0 002 mol L 4 2 2 4淀粉指示剂 10 g I 称取可溶性淀粉0 5g 加少许水 调成糊状 倒入50 mL沸水中调匀 煮沸 临用时现配 4 2 3分析步骤 称取2 00 3 00 g混匀 必要时过滤 的样品 置于250 mL碘瓶中 加30mL三氯甲烷一冰乙酸混 合液 使样品完全溶解 加入1 00 mL饱和碘化钾溶液 紧密塞好瓶盖 并轻轻振摇 5 min 然后在暗 处放置3

6、min 取出加100 mL水 摇匀 立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液 0 002 mol L 滴定 至淡黄色 时 加1 ml淀粉指示液 继续滴定至蓝色消失为终点 取相同量三氯甲烷一冰乙酸溶液 碘化钾溶液 水 按同一方法 做试剂空白试验 4 2 4计算一 X 一 V2 V纽X c3 X 0 1269X 100一 阴2 X3 X X 78 8 式中 X 样品的过氧化值 g long X 样品的过氧化值 meq kg V3 样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积 mL V 试剂空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积 mL 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度 mol L Mr 样品质量 9 0 126 9 与1 00

7、mL硫代硫酸钠标准滴定溶液 c Na2SIO3 二1 000 mol L 相当的碘的质量 K GB T 5009 37 1996 788 换算因子 结果的表述 报告算术平均值的二位有效数 4 2 5允许差 相对相差 10 4 3拨基价 4 3 1原理 拨基化合物和2 4一二硝基苯麟的反应产物 在碱性溶液中形成褐红色或酒红色 在440 nm下 测 定吸光度 计算拨基价 4 3 2试剂 4 3 2 1精制乙醉 取1 000 mL无水乙醉 置于2 000 mL圆底烧瓶中 加入5g铝粉 log氢氧化钾 接好标准磨口的回流冷凝管 水浴中加热回流1h 然后用全玻璃燕馏装置 燕馏收集馏液 4 3 2 2精制

8、苯 取500 ml 苯 置于1000 mL分液漏斗中 加入50mL硫酸 小心振摇5 min 开始振 摇时注意放气 静置分层 弃除硫酸层 再加50 ml 硫酸重复处理一次 将苯层移入另一分液漏斗 用水 洗涤三次 然后经无水硫酸钠脱水 用全玻璃蒸馏装置蒸馏收集馏液 4 3 2 3 2 4一二硝基苯麟溶液 称取50 mg 2 4一二硝基苯麟 溶于l OOmL精制苯中 4 3 2 4三氯乙酸溶液 称取4 3g固体三氯乙酸 加100 mL精制苯溶解 4 3 2 5氢氧化钾一乙醉溶液 称取4g氢氧化钾 加100 ml 精制乙醇使其溶解 置冷暗处过夜 取上 部澄清液使用 溶液变黄褐色则应重新配制 4 3 2

9、 6三苯麟溶液 0 5 g L 称取100 mg的三笨麟用苯溶解后转入200 mL容量瓶中并定容至刻 度 4 3 3仪器 分光光度计 4 3 4分析步骤 称取约 025 0 10 g样品 置于25 mL具塞试管中 加人5 mL三苯麟溶液 0 5创L 三苯腆还 原氢过氧化物为非拨基化合物 溶解样品 室温暗处放置30 min 再加3 mL三舰乙酸溶液及5 mL2 4 二硝基苯腆溶液 仔细振摇混匀 在60 水浴中加热30 min 冷却后 拾试管壁慢慢加入10 mL氢氧化 钾一乙醇溶液 使成为二液层 塞好 剧烈振摇混匀 放置10 min 以1 cm比色杯 用不含三笨麟的试剂空 白调节零点 含三苯麟还原

10、剂的试剂空白吸收作校正于波长440 nm处测吸光度 4 3 5计算 X 式中 X 样品的拨基价 m mol kg A 二二二二 二一一 丁丁1二 X 1 000 石沙任入阴2入v4 二 二 4 A 测定时样液吸光度 样品质量 9 V 测定用样品液的体积 mL 854 各种醛的毫摩尔数的平均值 结果的表述 报告算术平均值的三位有效数 4 3 6允许差 相对相差 5 4 4游离棉酚 本法适用于棉籽油 4 4 1紫外分光光度法 4 4 1 1原理 样品中游离棉酚经用丙酮提取后 在378 nm有最大吸收 其吸收值与棉酚量在一定范围内成正 Gs T 5009 37 1996 比 与标准系列比较定量 4

11、4 1 2仪器 紫外分光光计 4 4 1 3试剂 4 4 1 3 1丙酮 700o 将350 mI丙酮加水稀释至500 mL 4 4 1 3 2棉酚标准溶液 准确称取0 1 g棉酚 置于100 mL容量瓶中 加丙酮 70 溶解并稀释至 刻度 此溶液每毫升相当于1 mg棉酚 4 4 1 3 3棉酚标准使用液 吸取棉酚标准溶液5 0 mL 置于100mL容量瓶中 加丙酮 70 稀释至 刻度 此溶液每毫升相当于50 0 pg棉酚 4 4 1 4分析步骤 称取1 00 g精制棉油或 20 g粗棉油 置于100 mL具塞锥形瓶中 加入20 0 mL丙酮 7000 并加入玻璃珠3 5粒 在电动振荡器上振荡

12、30 min 然后在冰箱中放置过夜 取此提取液之上清液 过 滤 吸取 0 1 0 2 0 4 0 8 1 6 2 4 mL棉酚标准使用液 相当于 5 10 20 40 80 120fag棉酚 分别置于10 MI 具塞试管中 各加入丙酮 70 至10 mL 混匀 静置10 min 取滤液及标准液于1 cm 石英比色杯中 以丙酮 70 调节零点于378 nm波长处 测吸光度 绘制标准曲线比较 4 4 式中 5计贷 x 令m3 m x 1 000 x 1 000X100 X2 5 X 样品中游离棉酚的含量 g long ma测定用样液中游离棉酚的质量 fig 样品质量 9a 结果的表述 报告算术平均

13、值的三位有效数 4 4 1 6允许差 相对相差成loy 4 4 2苯胺法 4 4 2 1原理 样品中游离棉酚经提取后 在乙醇溶液中与苯胺形成黄色化合物 与标准系列比较定量 4 4 2 2试剂 4 4 2 2 1丙酮 70 量取70 mL丙酮 加水至100 mL 4 4 2 2 2乙醇 95 4 4 2 2 3苯胺 应为无色或淡黄 若色深则重燕馏 4 4 2 2 4棉酚标准溶液 同4 4 1 3 2和4 4 1 3 3 4 4 2 3分析步骤 称取约1 00 g样品 置于150 mL具塞锥形瓶中 加人20 0 mL丙酮 70 加人玻璃珠3 5粒 剧烈振摇1h 在冰箱中过夜 过滤 滤液备用 在两支

14、25 mL具塞比色管中 各加入2 0 mL上述滤液 以甲管为样品管 乙管为对照管 另吸取 0 0 10 0 20 0 40 0 80 1 00 mL棉酚标准使用液 相当 5 10 20 40 50pg棉酚 各两份 分别置于 甲 乙两组25 mL具塞比色管中 各管均加入丙酮 70 至2 mL 甲组标准管与样品管甲管各加入 3 nil 苯胺 在80 水浴中加热15 min 取出冷至室温 各加入乙醉至25 mL 乙组标准管与样品管乙管 各加乙醇至25 mL 两组溶液在加乙醇后均放置15 min 以甲组标准的零管为试剂空白 以乙组的零管 为溶剂空白 用1 cm比色杯 以各组标准零管调节零点 在波长44

15、5 nm处 测定两组的吸光度 以两组 讨应的吸光度之差 以及相应标准浓度绘制标准曲线 以样品管甲管与乙管的吸光度之差从标准曲线查 GB r 5009 37 1996 出棉酚含量 4 4 2 4计算 X 尹湘5n 2火2 20火1 000又1 000100 6 式中 X 样品中游离棉酚的含ht g lo0g 测定用样液中游离棉酚的质量 pg Ml 样品质量 9 结果的表述 同4 4 1 5 4 4 2 5允许差 同4 4 1 6 4 5砷 按GB T 5009 11操作 4 6黄曲霉毒素B 按GB T 5009 22操作 4 7苯并 a 花 按GB T 5009 27操作 4 8残留溶剂 4 8

16、 1原理 将植物油样品放人密封的平衡瓶中 在一定温度下 使残留溶剂气化达到平衡时 取液上气体注入 气相色谱中测定 与标准曲线比较定量 4 8 2试剂 4 8 2 1 N N一二甲基乙酞胺 简称DMA 吸取1 mL放入100 150 mL顶空瓶中 在50 C W k1 0 5 h 取液上气 1 ml 注入气相色谱仪在 4 mi 内无干扰即可使用 如有干扰可用超声波处理 30 min或通入氮气用曝气法蒸去干扰 4 8 2 2六号溶剂标准溶液 称取洗净干燥的具塞2025 mL气化瓶的质量为A 瓶中放入比气化瓶 体积少1 ml的DMA密塞后称量为B 用1 mL的注射器取约 5 mL六号溶剂标准通过塞注

17、入瓶中 不要与溶液接触 混匀 准确称量为C 用下式计算六号溶剂油的浓度 X ms一阴 一 0 935X 1 000 7 式中 X 六号溶剂的浓度 m盯mL 瓶和塞的质量 9 阴 瓶 塞和DMA的质量 9 m g加六号溶剂的质量 9 935 DMA在20 C时密度 g mL 4 8 3仪器 4 8 3 1气化瓶 顶空瓶 体积为100 150 mL 具塞 气密性试验 把1 mL己烷放入瓶中 密塞后放入60 热水中30 min 密封处无气泡外漏 4 8 3 2气相色谱仪 带氢火焰离子化检测器 4 8 4分析步骤 48 4 1气相色谱参考条件 48 4 1 1色谱柱不锈钢柱 内径3 mm 长3m 内装

18、涂有5 0 a DEGS的白色担体102 60 80目 4 8 4 1 2检测器 氢火焰离子化检测器 4 8 4 1 3柱温 60 C 8n cB T 5009 37 1996 48 4 1 4汽化室温度 140 C 4 8 4 1 5载气 NO 30 ml min 4 8 4 1 6氢气50 mL mino 4 8 4 1 7空气 500 mL mino 4 8 4 2测定 称取25 00 g的食用油样 密塞后于50 恒温箱中加热30 min 取出后立即用微量注 射器或注射器吸取0 10 0 15 ml一液上气体 与标准曲线进样体积一致 注入气相色谱 记录单组分或 多组分 用归一化法 测量峰

19、高或峰面积 与标准曲线比较 求出液上气体六号溶剂的含量 图1气化装置 1 铝盖 2 橡胶塞 3 输液瓶 4 样品 4 8 4 3标准曲线的绘制 取预先在气相色谱仪上测试管六号溶剂量较低的油为曲线制备的体底油 或经70 开放式赶掉大 部分残留溶剂的食用油或压榨油 分别称取25 00 g放入6只气化瓶中 密塞 通过塞子注入六号溶剂 标准液 4 8 2 2 0 20 40 60 80 100 pL 含量分别为0 0 02XXv O 1OXXvpg 放入50 烘 箱中 平衡30 min 分别取液上气体注入色谱 各响应值扣除空白值后 绘制标准曲线 多个色谱峰用归 一化法计算 4 8 5计算 Xe 凳 8

20、 式中 X 油样中六号溶剂的含量 mg kg 测定气化瓶中六号溶剂的质量 Wg 阴 样品质量 9 结果的表述 报告算术平均值的三位有效数 4 8 6允许差 相对相差 15 4 9镍 适用于人造奶油 4 9 1原理 样品中的镍用稀酸提取后 在强碱性溶液中以过硫酸按为氧化剂 镍与丁二酮厉形成红褐色络合 物 与标准系列比较定量 4 9 2试剂 4 92 1盐酸 1 23 量取4 mL盐酸加水稀释至96 mL 4 9 2 2石油醚 沸程30 60 C 4 9 2 3柠檬酸钠溶液 100 g L 4 9 2 4酚红指示液 1 g L 称取 1 g酚红用乙醇 20 溶解后稀释至100 mLo Gs T 5

21、009 37 1996 4 9 2 5氨水 4 9 2 6 T AH7fl5 C H N O 一乙醇溶液 10 g L 4 9 2 7三氯甲烷 4 9 2 8氨水 1 10 4 9 2 9酒石酸钾钠溶液 500 g 1 4 9 2 10氢氧化钠溶液 100 g L 4 9 2 11过硫酸钱溶液 60 g L 临用现配 4 9 2 12镍标准溶液 准确称取0 1000 g镍粉或0 495 4 g硝酸镍 Ni NO i 6H20 溶于少量盐酸 1 23 移入1000 mL容量瓶中 并用盐酸 1 23 稀释至刻度 此溶液每毫升相当于100 0 pg镍 4 9 2 13镍标准使用液 吸取1 0 m1镍

22、标准溶液置于100 mL容量瓶中 以盐酸 1十23 稀释至刻 度 此溶液每毫升相当于1 0 pg镍 4 9 3仪器 所有玻璃仪器先用硝酸 1 1 浸泡4h 再以水冲洗干净 4 9 3 1电动振荡器 4 9 3 2分光光度计 4 9 4分析步骤 4 9 4 1样品处理 称取50 00 g经水浴上加热融化的样品 置于125 mL具塞锥形瓶中 加30 mL盐酸 1 23 置 80 C水浴中 加热10 min 趁热置振荡器上振荡30 min 再置水浴中待油层与水层分离后 倒入125 mL 分液漏斗中 静置分层后 水层放人第二只分液漏斗中 油层再倒回原锥形瓶中 再加10 mL盐酸 1 23 置80 水浴

23、中 加热5 min 再振荡10 min 再置水浴中分层后 仍倒人第一只分液漏斗中 水层 并入第二只分液漏斗中 弃去油层 4 9 4 2去脂 第二分液漏斗中样品提取液冷却后 加15 mL石油醚 振荡1 min 分层后弃去石油醚 4 9 4 3提纯 于提取液中加3滴酚红指示液 5 ml柠檬酸钠溶液 100g L 滴加氨水 使溶液由红变黄再变红 后 再滴加2 4滴 使溶液pH为8 510 再加2 mL丁二酮厉一乙醇溶液 10 g L 振摇1 min后 用 三氯甲烷提取3次 每次5 mL 振摇2 min 合并三氯甲烷 置于50 mL分液漏斗中 加10 mLl 10氨 水振摇1 min 静置分层后弃去氨

24、水 将三氯甲烷分入另一分液漏斗中 用盐酸 1十23 提取2次 每次 2 5 mL 振摇2 min 使三氯甲烷中的镍转入酸液中 弃去三氯甲烷 收集酸液于10 mL具塞比色管中 4 9 4 4测定 吸取 0 5 1 0 2 0 3 0 4 0 5 0 mL镍标准使用液 相当0 0 5 1 2 3 4 5 pg镍 分别置于 10 mL具塞比色管中 分别加盐酸 1十23 至5 mL 于样品及标准管中分别依次加入0 5 mL酒石酸钾钠溶液 500 g L 1 5 mL氢氧化钠溶液 100 g L 0 5 mL过硫酸钱溶液 60 g L 混匀 放置3min 再各加入0 2 mL丁二酮厉乙醇溶液 10 g

25、l 加水至10 mL 混匀 放置15 min后 用3 cm比色杯 以水调节零点 于波长470 nm处测吸 光度 绘制标准曲线比较 4 9 4 5 式中 X 计算 X moom 妻1 0001 000 9 二一 样品中镍的含量 mg kg 测定用样品镍的质量 kg 样品质量 9 GB T 5009 37 1996 结果的表述 报告算术平均值的二位有效数 4 9 4 6允许差 相对相差簇10 4 10油中非食用油的鉴别 对常见的三类非食用油进行定性鉴别 4 10 1桐油 4 10 1 1三氯化锑一三氯甲烷界面法 取油样1 mL移入试管中 沿试管壁加1 mL三氯化锑一三氯甲 烷溶液 10 g L 使

26、试管内溶液分成两层 然后在水浴中加热约10 min如有桐油存在 则溶液两层分界 面上出现紫红色至深咖啡色环 4 10 1 2亚硝酸法 适用于豆油 棉油等深色油中桐油的检出 但不适用于梓油或芝麻油中桐油的检 出 取样品5 10滴于试管中 加2 mL石油醚 使油溶解 有沉淀物时 过滤一次 然后加人结晶亚硝酸 钠少许 并加入1 m1硫酸 1 1 摇匀 静置 如有桐油存在 油液混浊 并有絮状沉淀物 开始呈白色 放置后变黄色 4 10 1 3硫酸法 取样品数滴 置白瓷板之上 加硫酸1 2滴 如有桐油存在 则出现深红色并且凝成 固体 颜色渐加深 最后成炭黑色 4 10 2矿物油 取1 mL样品 置于锥形瓶

27、中 加人1 mL氢氧化钾溶液 600 g L 及25 mL乙醉 接空气冷凝管回 流皂化约5 min 皂化时应振括使加热均匀 皂化后加25 mL沸水 摇匀 如浑浊或有油状物析出 表示 有不能皂化的矿物油存在 4 10 3大麻油 取样品和对照大麻油各10 pL 点样于硅胶G薄层板 此薄层板厚0 25 0 3mm 105 下活化半 小时 油太枯稠则用5倍苯稀释 再进行点样 点样量稍多一点约10 20 IL 展开剂用苯 显色剂为牢 固蓝盐B溶液 1 5 g L 临用配制 当斑点和对照颇色及比移值相当时表示有大麻油 胡麻油 芝麻油和牢固蓝盐B也呈红色 但在薄层板上比移值较小 4 11黄曲舞毒素 按GB T 5009 22操作 附加说明 本标准由卫生部卫生监督司提出 本标准由上海市卫生防疫站 天津市卫生防疫站 安徽省卫生防疫站 陕西省卫生防疫站 辽宁省卫 生防疫站 湖南省卫生防疫站 卫生部食品卫生监督检验所负责起草 本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监餐检验所负责解释