GBT5009.176-2003 茶叶水果食用植物油中三氯杀螨醇残留量的测量.pdf

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1、ICS 67 040 C 53 中华人民共和国国家标准 GB T 5009 176 2003 茶叶 水果 食用植物油中 三氯杀蜻醇残留量的测定 Determination of dicofol residues in tea fruits edible vegetable oils 2003 08 11发布2004 01 01实施 中华人民共和国卫生部 六 中国国家标准化管理委员会 GB T 5009 176 2003 前言 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口 本标准负责起草单位 福建省卫生防疫站 参加起草单位 福建师范大学化学系 福建省茶叶质量检 测中心站 本标准主要起草人 赵道辉 林国

2、斌 林升清 连锦明 张莹 GB T 5009 176 2003 引言 三抓杀蜡醇 dicofol 是一种低毒杀蜡剂 已在我国柑橘 苹果 梨及棉花上获得登记 由于有些三 抓杀蜻醉纯度不高 含有滴滴涕杂质 所以禁止在茶树上使用 我国规定三抓杀蜻醇在柑橘 苹果 梨等 水果中的残留限量为5 mg kg 在棉籽油中的残留限量为 1 mg kg 在茶叶中的残留限量为 0 1 mg kg 本标准提供测定三抓杀蜻醇残留量的方法 作为以上残留限量国家标准的配套测定方法 GB T 5009 176 2003 茶叶 水果 食用植物油中 三氯杀蜡醇残留量的测定 1范围 本标准规定了茶叶 水果 食用植物油中三氯杀蜻醇残

3、留量的测定方法 本标准适用于茶叶 水果 食用植物油中三氯杀蜻醇残留量的测定 本方法的最低检测量为8 0 X 10 ng 当取水果 茶叶试样量为5 0 g定容体积为10 mL 本方法 最低检测浓度为1 6 X 10 z mg kg 测定下限为9 6 X 10 z mg kg 当取油样量1 0 g定容2 mL 本方 法最低检测浓度为1 6 X 10 mg kg 测定下限为9 6 X 10 i mg kg 本方法的最佳线性范围 8 0X10 3 ng 1 0 ng 2原理 试样中的三氯杀蜻醇经提取 其提取液与标准系列同时用酸净化后 用配有电子捕获检测器的气相 色谱仪测定 根据色谱峰的保留时间定性 与

4、标准比较定量 3试剂 3 1苯 3 2石油醚 沸程30 一600C 3 3丙酮 3 4硫酸 GR 3 5无水硫酸钠 650 灼烧4h 置于干燥器内备用 3 6硫酸钠溶液 20 g L 3 7三氛杀蜻醇标准溶液 准确称取 精确至 0001 g 三氯杀蜻醇标准品 dicofol 纯度 99写 用苯 配制成100 0 jAg mL的标准储备液 3 8三氯杀蜻醇标准使用液 将上述标准储备液以石油醚稀释至适宜浓度 一般为0 05 kg mL 1 00闽ML 4仪器和设备 4 1气相色谱仪 具有电子捕获检测器 ECD 4 2小型粉碎机 4 3组织捣碎机 4 4超声波清洗器 4 5离心机 4 000 r m

5、in 分析步骤 5 1预处理 5 1 1水果 称取梨或苹果等水果试样约200 g 于捣碎机中捣碎 混匀 称取匀浆约5 g 精确至 0 01 g 于50 mL具塞三角瓶中 加10 mL 15 mL丙酮 超声波振荡15 min 过滤于125 mL分液漏 斗中 残渣用丙酮洗涤4次 每次4 mL 用少许丙酮洗涤漏斗和滤纸 合并滤液30 mL 40 mL 加石油 醚20 mL 振荡1 min 加20 mL硫酸钠溶液 20 g L 振荡1 min 静置分层 弃去下层水溶液 用滤 纸擦干分液漏斗颈内外的水 然后将石油醚缓缓放出 经盛有约10 g无水硫酸钠的漏斗 滤人50 mL三 角瓶中 再以少量石油醚分3次

6、洗涤原分液漏斗 滤纸和漏斗 洗液并人滤液中 将石油醚浓缩 移人 443 GB T 5009 176 2003 10 mL具塞试管中 定容至10 0 mL 5 1 2茶叶 取具有代表性的茶叶试样100 g 粉碎后混匀称取约5g的试样 精确至 01 g 置于125 mL具塞锥形瓶中 加20 mL石油醚 于超声波清洗器上振荡30 min 滤人50 mL具有刻度比色管中 以15 mL石油醚分3次洗涤残渣 洗液并人比色管中 将石油醚浓缩 最后以石油醚定容至10 0 mL 5 1 3称取具有代表性的均匀食用油试样约1 00 g 精确至 01 g 以石油醚溶解于10 mL试管中 定容至10 0 m1 5 2

7、净化 吸取试样提取液5 0 mL至10 m1 比色管中 加 5 mL浓硫酸 盖上试管塞 振摇数次后 打开塞 子放气 然后振摇1 min 于1 600 r min离心15 min 用吸管把上清液分别移人干净具塞试管中 油试 样需将上清液浓缩至1 00 mL 供气相色谱法测定 5 3标准曲线绘制 配制三氯杀蜻醇标准系列 0 05 0 10 0 25 0 50 0 75 1 00 g mL分别各取5 0 mL 加 0 5 mL浓硫酸酸化 振摇1 min 于1 600 r min的离心机离心15 min之后 上清液分别吸入另一组具 塞比色管中待进样 进样量均为1 0 KL 5 4测定 5 4 1色谱分

8、析 吸取已净化过的三氯杀蜻醇标准使用液和试样净化液各1 0 pL进样 分别重复3次 以保留时间定 性 以试样的峰面积与标准的峰面积比较定量 在上述色谱条件下 三氯杀蜻醇的保留时间为6 9 min 5 4 2气相色谱参考条件 色谱柱 DB 1型弹性石英毛细管柱 30 mX0 25 mm 内径 色谱柱温度 2400C 进样口温度 2800C 检测器温度 300 0C 载气 NO 纯度妻99 99 流量 50 mL min 压力 150 kPa 分流比 50 1 5 4 3气相色谱图 O 团 0 哪 O O O 团 0 冲 O O O 甘 O O 图1三氮杀蜡醇标准谱图图2梨样加标回收色谱图图3梨试样色谱图 GB T 5009 176 2003 6结果计算 食品中三氮杀蜻醇残留量按下式计算 A Xc XI一axy A XV2XM 式中 P 试样中三氯杀蜡醇残留量 单位为毫克每千克 mg kg A 试样峰面积 标样质量浓度 单位为微克每毫升 pg mL Ao 标样峰面积 Vo 标样进样量 单位为微升 ItL V 试样定容体积 单位为毫升 mL V 试样进样体积 单位为微升 IL m 试样质量 单位为克 g o 7精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10