GBT14550-2003土壤中六六六和滴滴涕测定的气相色谱法.pdf

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1、I C S 1 3 . 0 8 0Z 1 8中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B / T 1 4 5 5 0 -2 0 0 3代替 G B / T 1 4 5 5 0 - 1 9 9 3土壤中六六六和滴滴涕测定的 气相色谱法Me t h o d o f g a s c h r o ma t o g r a p h i c f o r d e t e r mi n a t i o n o fBHC a n d DDT i n s o i l2 0 0 3 - 1 1 一 1 0发布2 0 0 4 - 0 4 - 0 1 实施中华人民共和国国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局

2、发 布G B / T 1 4 5 5 0 -2 0 0 3H it吕 本标准是对G B / T 1 4 5 5 0 -1 9 9 3 土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法 进行下述内容的修订 ： 原标准中 2 . 3 制备色谱柱时使用的试剂和材料和 3 . 6 色谱柱及 5 . 2 . 3 校准数据表示的内容全 部删去 ； 在第 5 章色谱测定操作步骤中增加了测定条件 B 、 毛细管色谱柱及图谱 ； 把 6 . 2 . 2 精密度、 6 . 2 . 3 准确度和 6 . 2 . 4 检测限的数据表格全部放到附录 A中， 原精密度用标 准偏差表示改为采用相对标准偏差表示。 本标准的附录 A为资

3、料性附录。 本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。 本标准的起草单位 ： 农业部环境保护科研监测所。 本标准的主要起草人： 黄士忠、 刘潇威、 黄永春、 王继军、 买光熙、 徐应明、 李治祥、 张克强。G B / T 1 4 5 5 0 -2 0 0 3土壤中六六六和滴滴涕测定的 气相色谱法范 围本标准规定 了土壤中六六六和滴滴涕残 留量的测定方法 。本标准适用于土壤样品中有机氯农药残留量的分析。2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有的修改单（ 不包括勘误内容） 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各

4、方研究是否可使这些文件的 最新版本。凡是不注日 期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 G B / T 1 7 3 3 2 -1 9 9 8 食品中有机氯和拟除虫菊醋类农药多种残留的测定 N Y / T 3 9 5 农田土壤环境质量监测技术规范3原理 土壤样品中的六六六和滴滴涕农药残留量分析采用有机溶剂提取， 经液、 液分配及浓硫酸净化或柱层析净化除去干扰物质， 用电子捕获检测器（ E C D ） 检测， 根据色谱峰的保留时间定性， 外标法定量。4 试剂与材料4 . 1 载气 ： 氮气（ N Z ） 纯度）9 9 . 9 9 % a4 . 2 标准样品及土壤样品分析时使用的试剂和材料。所使用

5、的试剂除另有规定外均系分析纯， 水为蒸馏水 。4 . 2 . 1 农药标准品： a - B H C , R - B H C , Y - B H C , a - B H C , P . P - D D E , O . P - D D T , P . P - D D D , P . P - D D T， 纯度为9 8 . 0 一9 9 . 0 %。4 . 2 . 1 . 1 农药标准溶液制备： 准确称取（ 4 . 2 . 1 ) 的每种 1 0 0 m g （ 准确到士0 . 0 0 0 1 g ) ， 溶于异辛烷或正己烷（ 件 B H C先用少量苯溶解） ， 在 1 0 0 m L 容量瓶中定容

6、至刻度， 在冰箱中贮存。4 . 2 . 1 . 2 农药标准中间溶液配制： 用移液管量分别取八种农药标准溶液， 移至 1 0 0 m L容量瓶中， 用异辛烷或正己烷稀释至刻度， 八种储备液的体积比为： V o- B H C V P-B H C - Y -B H C V & B H C V P . P -D D E V O . P -D D T VP . P - D D D， V P . P - D D T 二1 ， 1， 3 . 5， 1， 3 . 5： 5： 3： 8 ( 适用于填充柱） 。4 . 2 . 1 . 3 农药标准工作溶液配制： 根据检测器的灵敏度及线性要求， 用石油醚或正己烷稀

7、释中间标液，配制成几种浓度的标准工作溶液， 在 4 下贮存。4 . 2 . 2 异辛烷 （ C 8 Hi s ) o4 . 2 . 3 正己烷（ C 6 H 1 4 ) ： 沸程 6 7 0C - 6 9 0C ， 重蒸。4 . 2 . 4 石油醚： 沸程 6 0 0C -9 0 0C ， 重蒸。4 . 2 . 5 丙酮( C H 3 C O C H 3 ) ： 重蒸。4 . 2 . 6 苯（ C s H e ) ： 优级纯。4 . 2 . 7 浓硫酸（ H 2 S 0 , ) ： 优级纯。4 . 2 . 8 无水硫酸钠（ N a z S O , ) ： 在 3 0 0 烘箱中烘烤 4h ，

8、放人干燥器备用。G B / T 1 4 5 5 0 -2 0 0 34 . 2 . 9 硫酸钠溶液： 2 0 g / L o4 . 2 . 1 0 硅藻土： 试剂级。5 仪器5 . 1 脂肪提取器（ 索式提取器） 。5 . 2 旋转蒸发器。5 . 3 振荡器。5 . 4 水浴锅。5 . 5 离心机。5 . 6 玻璃器皿： 样品瓶（ 玻璃磨口瓶） ， 3 0 0 mL分液漏斗， 3 0 0 m L具塞锥形瓶， 1 0 0 mL量筒， 2 5 0 m L平底烧瓶， 2 5 m L , 5 0 mL , 1 0 0 m L容量瓶。5 . 7 微量注射器。5 . 8 气相色谱仪： 带电子捕获检测器沪N

9、 i 放射源） 。6 样品6 . 1 样品性状6 . 1 . 1 样品种类： 土壤。6 . 1 . 2 样品状态： 固体。6 . 1 . 3 样品的稳定性： 在土壤样品中的六六六、 滴滴涕化学性质稳定。6 . 2 样品的采集与贮存方法6 . 2 . 1 样品的采集： 按照 N Y / T 3 9 5中有关规定采集土壤， 采集后风干去杂物， 研碎过 6 0目 筛， 充分混匀， 取 5 0 0 g 装人样品瓶中备用。5 . 2 . 2 样品的保存： 土壤样品采集后应尽快分析， 如暂不分析可保存在一1 8 冷冻箱中。分析步骤7 . 1 提取 准确称取 2 0 . 0 g 土壤置于小烧杯中， 加蒸馏水

10、 2 m l , ， 硅藻土 4g ， 充分混匀， 无损地移人滤纸筒内，上部盖一片滤纸， 将滤纸筒装人索式提取器中， 加 1 0 0 m l一 石油醚一 丙酮 1 : 1 ) ， 用 3 0 m L浸泡土样 1 2 h后在 7 5 C -9 5 恒温水浴锅上加热提取 4 h ， 每次回流 4 次6 次， 待冷却后， 将提取液移入 3 0 0 m l , 的分液漏斗中， 用 1 0 m l ， 石油醚分三次冲洗提取器及烧瓶， 将洗液并入分液漏斗中， 加入 1 0 0 m L硫酸钠溶液， 振荡 1 m in ， 静置分层后 ， 弃去下层丙酮水溶液， 留下石油醚提取液待净化。7 . 2 净化7 .

11、2 . 1 浓硫酸净化法（ n法） ： 适用于土壤、 生物样品。在分液漏斗中加人石油醚提取液体积的十分之一的浓硫酸， 振摇 1 m in ， 静置分层后， 弃去硫酸层（ 注意： 用浓硫酸净化过程中， 要防止发热爆炸， 加浓硫酸后， 开始要慢慢振摇， 不断放气， 然后在较快振摇） ， 按上述步骤重复数次， 直至加人的石油醚提取液二相界面清晰均呈透明时止。然后向弃去硫酸层的石油醚提取液中加人其体积量一半左右的硫酸钠溶液。振摇十余次。待其静置分层后弃去水层。如此重复至提取液成中性时止（ 一般 2 次一4 次） ， 石油醚提取液再经装有少量无水硫酸钠的筒型漏斗脱水， 滤人 2 5 0 m L平底烧瓶

12、中， 用旋转蒸发器浓缩至5 ml, ， 定容1 0 mL 。定容， 供气相色谱测定。7 . 2 . 2 柱层析净化法（ B 法） ： 遵照 G B / T 1 7 3 3 2 -1 9 9 8 中6 . 2 的净化步骤进行。7 . 3 气相色谱测定7 . 3 . 1 测定条件 AG B / T 1 4 5 5 0 -2 0 0 37 . 3 . 1 . 1 柱 a ） 玻璃柱： 2 . 0 mX2 m m( i . d ) , 填装涂有 1 . 5 %O V - 1 7 +1 . 9 5 %Q F - 1 的 C h r o m o s o r b WA W- D MC S , 8 0目 1

13、0 0目 的担体。 b ） 玻璃柱： 2 . 0 mX2 m mG . d ) ， 填装涂有 1 . 5 %O V - 1 7 +1 . 9 5 %O V - 2 1 0 的C h r o m o s o r b W A W- D MC S - H P 8 0目一1 0 0目的担体。7 . 3 . 1 . 2 温度： 柱箱 1 9 5 0C - 2 0 0 0C ， 汽化室 2 2 0 0C， 检测器 2 8 0 0C 3 0 0 0C o7 . 3 . 1 . 3 气体流速： 氮气（ N Z ) 5 0 m L / m i n -7 0 mL / m i n ,7 . 3 . 1 . 4 检

14、测器 ： 电子捕获检测器（ E C D ) o7 . 3 . 2 测定条件 B7 . 3 . 2 . 1 柱： 石英弹性毛细管柱 D B - 1 7 , 3 0 mX0 . 2 5 ( i . d ) o7 . 3 . 2 . 2 温度： （ 柱温采用程序升温方式） 。 恒温1 m in ; 8 0C / m i n ， 恒温2 8 0 m i n 、 二 、 1 5 0 C = 二 二 二 一 - 2 8 0 0 C 二 二 二 一 - 2 8 0 C， 进样 口 2 2 0 0 C， 检定器（ E C D ) 3 2 0 0 C ,7 . 3 . 2 . 3 气体流速： 氮气 1 . 0

15、m L / m i n ； 尾吹 3 7 . 2 5 m L / m in ,7 . 3 . 3 气相色谱中使用农药标准样品的条件 标准样品的进样体积与试样的进样体积相同， 标准样品的响应值接近试样的响应值。当一个标样连续注射进样两次， 其峰高（ 或峰面积） 相对偏差不大于 7 %， 即认为仪器处于稳定状态。在实际测定时标准样品和试样应交叉进样分析。7 . 3 . 4 进样7 . 3 . 4 . 1 进样方式： 注射器进样。7 . 3 . 4 . 2 进样量： 1 pt L -4 ji L .7 . 3 . 5 色谱图7 . 3 . 5 . 1 色谱图 图 1 采用填充柱； 图 2 采用毛细管

16、柱。7 . 3 . 5 . 2 定性分析7 . 3 . 5 . 2 . 1 组分的色谱 峰顺序： a - B H C , ,Y - B H C , P - B H C , 8 - B H C , P . P - D D E , O . P - D D T , P . P -D D D , P . P - D D T .7 . 3 . 5 . 2 . 2 检验可能存在的干扰， 采取双柱定性。用另一根色谱柱 1 . 5 %O V - 1 7 - - 1 . 9 5 %O V - 2 1 0 的C h r o m o s o r b W A W- D M C S - H P 8 0 目一1 0 0目 进行确证检验色谱分析， 可确定六六六、 滴滴涕及杂质干扰状况 。7 . 3 . 5 . 3 定f分析7 . 3 . 5 . 3 . 1 气相色谱分析 吸取1 I .L混合标准溶液注人气相色谱仪， 记录色谱峰的保留时间和峰高（ 或峰面积） 。 再吸取1 j L试样， 注人气相色谱仪， 记录色谱峰的保留时间和峰高（ 或峰面积） ， 根据色谱峰的保留时间和峰高（ 或峰面积） 采用外标法定性和定量。7